針狀焦顯微鏡分析操作流程

針狀焦顯微鏡分析操作流程

一、前期準(zhǔn)備

1.了解針狀焦：針狀焦是優(yōu)質(zhì)炭素材料，外觀銀灰色、有金屬光澤、多孔，結(jié)構(gòu)有流動紋理，孔大少略橢圓，顆粒長寬比大，似纖維或針狀紋理走向，摸有潤滑感。分油系和煤系，前者以石油渣油為原料，后者以煤焦油瀝青及其餾分為原料。生產(chǎn)工藝有真空蒸餾法、溶劑萃取法等 ，通過液相炭化技術(shù)制備，在工業(yè)多領(lǐng)域廣泛應(yīng)用，物理特性優(yōu)良 。

2.檢查設(shè)備：確認(rèn)透反射偏光顯微鏡 XPF - 800C 各部件（光源、起偏器、檢偏器、物鏡、目鏡等）正常工作，全自動金相巖相磨拋機 YMPZ - 2AB - 250 能正常運行，準(zhǔn)備好冷鑲嵌料 CM1 及配套耗材（金相砂紙、拋光布、金剛石噴霧拋光劑、氧化鋁拋光液）。

3.接收樣品：收到黑色粉末樣品，確認(rèn)樣品來源與信息。

二、樣品制備

1.混合鑲嵌：將樣品粉末與冷鑲嵌料 CM1 按合適比例（參考冷鑲嵌料說明書）混合均勻，倒入特定模具中，等待其固化成型。

2.切割樣品：若收到的是塊狀針狀焦樣品而非粉末，需使用切割設(shè)備將其切割成幾毫米到一厘米左右的小塊 。

3.研磨操作：把鑲嵌好的樣品固定在研磨機上，先用粗砂紙（如 180 目）開始研磨，去除樣品表面明顯的不平整和雜質(zhì)，研磨時保持適當(dāng)壓力和勻速，不斷用水沖洗樣品，防止過熱和雜質(zhì)殘留。依次更換較細(xì)砂紙（320 目、600 目、800 目、1200 目等）進(jìn)行精細(xì)研磨，每更換一次砂紙，都要確保上一道砂紙留下的劃痕被完全去除。

4.拋光處理：研磨完成后，將樣品放在拋光機上，裝上拋光布，滴上適量金剛石噴霧拋光劑或氧化鋁拋光液，低速拋光，直至樣品表面光滑如鏡，無明顯劃痕。

三、顯微鏡觀察

1.偏光顯微鏡調(diào)試：打開偏光顯微鏡 XPF - 800C 的電源開關(guān)，調(diào)整光源亮度至均勻適中。將起偏器和檢偏器旋轉(zhuǎn)至正交位置，此時視野應(yīng)呈黑暗狀態(tài)。

2.放置樣品：把制備好的針狀焦樣品小心放置在載物臺上，用載物臺夾子牢固固定，保證樣品在觀察過程中不會移動。

3.低倍觀察：選擇低倍物鏡（如 5× 或 10×），通過調(diào)節(jié)粗準(zhǔn)焦螺旋和細(xì)準(zhǔn)焦螺旋，使樣品成像清晰。觀察樣品整體，尋找典型區(qū)域，記錄中間相分布情況、是否有明顯缺陷或異常結(jié)構(gòu)，留意中間相整體形態(tài)，如各向異性區(qū)域和各向同性區(qū)域分布。

4.高倍觀察：轉(zhuǎn)換到高倍物鏡（如 40× 或 60×），再次微調(diào)細(xì)準(zhǔn)焦螺旋，使圖像更清晰。仔細(xì)觀察中間相小球形態(tài)、大小、邊界清晰度以及是否存在融合現(xiàn)象，觀察中間相紋理和取向，判斷分子排列方向和有序程度，各向異性中間相在偏光下會呈現(xiàn)明亮色彩和特定紋理圖案，各向同性區(qū)域較暗。

四、圖像采集與分析

1.圖像采集：使用顯微鏡配備的數(shù)碼相機或攝像頭，對低倍和高倍觀察到的典型區(qū)域分別進(jìn)行圖像采集，每個區(qū)域采集多張不同角度圖像，全面記錄中間相特征。

2.定性分析：觀察采集圖像，初步判斷中間相類型，如廣域型、鑲嵌型或其他特殊類型，分析中間相發(fā)育程度，成熟中間相小球尺寸大、取向性好。

3.定量分析：運用圖像處理軟件打開采集圖像，測量中間相小球直徑、面積、周長等參數(shù)，統(tǒng)計不同尺寸小球數(shù)量分布；計算各向異性區(qū)域和各向同性區(qū)域面積比例，評估針狀焦各向異性程度；通過軟件分析中間相取向角度分布，了解分子排列方向特征 。